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盐酸托莫西汀残留溶剂测定方法研究

放大字体  缩小字体 更新日期:2018-11-26  浏览次数:1
摘 要:目的:建立了盐酸托莫西汀合成过程中所用甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷等有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),载气:氮气,采用色谱柱(30m×0.53mm,膜厚4.0um,固定液:苯乙
  • 【题 名】盐酸托莫西汀残留溶剂测定方法研究
  • 【作 者】王文全 李渤 范平剑
  • 【机 构】赤峰艾克制药科技股份有限公司 南开允公药业有限公司 内蒙古赤峰024001
  • 【刊 名】《内蒙古石油化工》2014年 第22期 12-13页 共2页
  • 【关键词】毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量
  • 【文 摘】目的:建立了盐酸托莫西汀合成过程中所用甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷等有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),载气:氮气,采用色谱柱(30m×0.53mm,膜厚4.0um,固定液:苯乙烯-二乙烯基苯聚合物),柱温:110℃保持6分钟,然后以20℃/min升温至160℃,保持12分钟;再以20℃/min升温至220℃,保持5分钟。结果:盐酸托莫西汀的线性范围为甲醇:42.92ug/ml-429.20ug/ml,四氢呋喃:29.22ug/ml~292.20ug/ml,乙酸乙酯:120.72ug/ml~1270.20ug/ml,正己烷:11.30ug/ml~113.00ug/ml;检测限为甲醇:17ppm,四氢呋喃:10ppm,乙酸乙酯:19ppm,正己烷:5ppm;准确度:甲醇:92.31%,四氢呋喃:98.27%,乙酸乙酯:97.97%,正己烷:96.99%。结论:该方法灵敏,准确可靠。
 
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