关注:3019 2009-08-05 13:00

液相LC-10AT只出溶剂峰,不出样品峰,问题何在?

已解决 悬赏分:0 - 解决时间 2016-02-10 22:49

新买了一根柱子,试走了一天,出峰很好(峰型、理论塔板、分离度均好),没发现什么异常。第二天做样品,就只出溶剂峰,不出样品峰。检查了流动相,配置没有问题,测流速也没问题。我们然后就一直走流动相,隔段时间进针,走个半天终于出峰了,然后继续进针,峰保留时间一直往前漂移,进个十多针才能稳定下来,走个一两天,又出现先前的现象。这是什么原因,请指教!!!

  支持(0)  |   反对(0)   |  我来评论 2009-08-10 13:23

新买的柱子常常会有这种情形的。看看说明书,新买来的柱子,里面到底是放的啥溶剂。我都是先用100%的乙腈清洗10分钟(假设没有盐类)1 mL/min。然后再用我的流动相。第一次用100%乙腈冲洗是必要的。可以把柱子中一些残留的有机物洗脱出来。不这样做,一来就上流动相,您说的的那种情形就可能发生了。试试把柱子用100%乙腈洗脱。如果您的流动相有盐类,在转换流动相的时候要注意,免得沉淀出来。