关注:1513 2009-07-23 14:31

酰胺反应求助

已解决 悬赏分:0 - 解决时间 2016-02-10 22:49
有一产品工艺如下:
将3000ml甲苯加入三口瓶中,机械搅拌下加入180.0g(1.4mol)哌啶-2-甲酸,室温下向反应液中通入HCl气体,调至反应液pH为3以下;量取DMF 5ml加入反应瓶,将113ml SOCl2 缓缓滴入反应瓶,滴毕,升温至60℃反应2-3小时,当反应瓶中几乎无气体冒出时。开始将340 g(2.8mol)2,6-二甲基苯胺滴加入反应瓶,反应放热,瓶内温度升可达70℃,加完后继续保温60℃反应1-2小时,反应完毕,反应液降至室温。抽滤反应液,滤饼移入3000ml烧杯中,加入900ml水;用20%NaOH溶液调pH为11,再用甲苯(3×500ml)萃取;油相用无水K2CO3干燥,自然过滤,滤液旋蒸浓缩,余液冷却析晶,抽滤,得淡黄色固体。
我做了一次存在问题
1、  酰氯反应完成后反应瓶中几乎无气体冒出时,pH应该在什么范围,如果是中性的话,很难达到,我们用氮气吹了一天还是在酸性,是否可以使用一些缚酸剂如无水碳酸钠?
2、  第一步生成的酰氯对水的要求有多高,必须做到无水吗?
3、  酰胺反应时,2,6-二甲基苯胺的加入量是否合适,此步反应生成的HCl如何除去的?
  支持(0)  |   反对(0)   |  我来评论 2009-08-04 13:58
酰氯中间体可以处理出来的。可以加入有机碱如三乙胺,碳酸钠放出气体容易冲料。
一般酰氯对水要求不是很高,这要看酰氯在水中的溶解性,很多酰氯直接加入到水中和原料反应。