关注:1012 2009-07-10 13:59

冻干请教:请教各位专家,冻干瓶身炸裂的可能原因

已解决 悬赏分:0 - 解决时间 2016-02-10 22:49

请教各位专家:我有一产品在冻干预冻阶段出现瓶身炸裂的现象,请教各位可能的原因?
相关参数如下:
1、药液装量12ml、液面高度26mm、西林瓶规格为非标准30ml(瓶身直径28mm/瓶全高73mm)、冻干机为东富龙LYO-20型;
2、冻干工艺为:
预冻  ①将制品降到-45℃;
  ②设导热油-10℃,将制品升至-20到-25℃之间保温1小时;
  ③将制品降到-45℃;
  ④设导热油-10℃,将制品升至-20到-25℃之间保温1小时;
  ⑤将制品降至-45℃保温3小时(制品保温3小时期间对后箱制冷到-50℃以下);
升华  温度控制  真空控制
升华干燥  ①  抽真空至10 Pa,开电加热设导热油-30℃;  /
  ②  2小时后开有限量泄露8±1 Pa;  8±1 Pa
  ③  1小时后开有限量泄露9±2 Pa;  9±2 Pa
  ④  1小时后开有限量泄露10±2 Pa;  10±2 Pa
  ⑤  设导热油-25℃;  10±2 Pa
  ⑥  当制品温度到-35℃时设导热油-20℃;  
  ⑦  当制品温度到-30℃时设导热油-15℃;  
  ⑧  当制品温度到-25℃时设导热油-10℃;  
  ⑨  当制品温度到-20℃时设导热油-5℃;  
  ⑩  当制品温度到-15℃时设导热油0℃;  
解析干燥  ①  当制品温度到-10℃时设导热油10℃;  
  ②  当制品温度到-5℃时设导热油20℃;  
  ③  当制品温度到0℃时设导热油35℃;  12±3 Pa
  ④  制品温度到30℃时关闭有限量泄露;  /
终点判断  测试真空上升度,若3分钟≤6Pa可停机压塞,否则继续保温。

  支持(0)  |   反对(0)   |  我来评论 2009-07-14 16:01

这里有篇文章,给楼主参考一下

http://a.chemdrug.com/qk/83595X/200109/5747518.html