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地黄中梓醇的含量测定及其提取分离工艺研究

放大字体  缩小字体 更新日期:2016-02-07  浏览次数:12
摘 要:目的:测定地黄中梓醇的含量并从提取物中分离梓醇。方法:用HPLC方法来测定地黄中梓醇的含量,色谱条件:乙腈-水(1:99)为流动相,波长为205nm,柱温为35℃,流速为1mL·min^-1
  • 【题 名】地黄中梓醇的含量测定及其提取分离工艺研究
  • 【作 者】刘海洋 李冀 雷勇
  • 【机 构】[1]黑龙江中医药大学佳木斯学院,黑龙江佳木斯154007 [2]黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040
  • 【刊 名】《中医药信息》 2010年第1期,86-88页
  • 【关键词】地黄 梓醇 分离纯化 RP―HPLC 含量测定
  • 【文 摘】目的:测定地黄中梓醇的含量并从提取物中分离梓醇。方法:用HPLC方法来测定地黄中梓醇的含量,色谱条件:乙腈-水(1:99)为流动相,波长为205nm,柱温为35℃,流速为1mL·min^-1,C18色谱柱(Hypersil ODS 5μm,4.6mm×250mm)。提取分离工艺:采用L9(3^4)正交实验优选出醇提工艺条件,干燥提取物用H103大孔吸附树脂(内径3cm,柱长30cm,树脂层高20cm)充分吸附2h,比例为1:30,流速1mL·min^-1,用水洗脱至色浅,再用10%乙醇洗脱至色浅,分段收集,每份收集500mL,然后用20%乙醇洗脱,以薄层层析法检测,合并含有梓醇的流份,减压浓缩,干燥至恒重,分离得样品,并纯化。结果:梓醇的基线分离良好,进样量在0.72μg-3.6μg范围内,峰面积(x)与梓醇含量呈良好的线性关系,回归方程Y=1.5704X-1.851,相关系数r=0.99998,平均加样回收率为99.88%,RSD=1.84%(n=5);梓醇提取的最优工艺是10倍量的80%乙醇提取2次,每次1.5h。结论:采用HPLC法测定地黄中梓醇的含量,方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于药材或纯化样品中梓醇的质量控制。大孔吸附树脂H103能有效地吸附梓醇,并且能将地黄中的水溶性杂质与梓醇分离,洗脱比较集中,是分离纯化梓醇较理想的大孔吸附树脂,转移率为72%。纯化后纯度达到96%以上,可用此种方法来分离纯化地黄中的梓醇。提取溶剂为80%的乙醇,该溶剂无毒、无残留、可回收反复利用,生产成本较低。适合梓醇的大规模生产制备工艺的参考。
 
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